氣相色譜儀的前期處理技術

氣相色譜分析已經(jīng)成為當今分析化學領域應用廣泛的一種分析測試手段，其常常用于各種復雜的基體以及低含量組分的分析，因此，消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個普遍需要解決的問題，對樣品進行色譜分析前處理變得尤為重要。

    樣品前處理方法很多，本質上可以分為兩大類：一類是對檢測器響應弱（或無信號）的樣品，通過衍生技術使之成為可被檢測的化合物即衍生化技術；另一類是通過對復雜基體樣品中低含量組分進行分離、純化和富集以獲得同樣效果，這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法，本文主要討論后者。

    樣品類型

    氣體（吸附解析）

    液體（萃取、固相萃?。?/span>

    固體（索氏提取、微波萃取、超聲）

    樣品前處理方法

    樣品的前處理方法包括萃取法（溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲）、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術和固相微萃取技術等。

    01 頂空分析

頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的分析，如水中的揮發(fā)性有機物（VOCs）、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

     其原理如下圖：

向樣品中連續(xù)通入惰性氣體（一般為高純氮氣），液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，zui后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來，又被稱為動態(tài)頂空分析。

    一般適用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

    影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個，一是吹掃-捕集進樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度（易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象），吹掃時間和解吸條件等，這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同，推薦使用內(nèi)標法或標準加入法進行定量，以減少操作條件波動對結果的影響。

    03吸附濃縮/熱脫附法

    熱脫附又稱熱解析，其原理是：先用吸附管（內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑）吸附空氣中的有機揮發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。

    04固相萃取法

    固相萃取技術利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離和富集目標化合物的目的。

    固相微萃?。⊿PME）可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析，這一技術特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

結束語

    樣品前處理是色譜分析中耗時zui多、zui容易引起誤差的關鍵步驟，直接影響色譜分析的結果。近年來有關色譜分析的前處理技術受到了分析工作者的廣泛重視，一些新的前處理技術不斷出現(xiàn)，一些新型材料也快速地應用到樣品前處理技術中，樣品前處理技術的不斷發(fā)展，必將大幅度提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度，推進色譜技術在食品、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等諸多領域中的應用。