液相色譜儀常見(jiàn)故障的斷定及解決

液相色譜常見(jiàn)故障的斷定及解決

可能的原因及解決方法(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 每天沖洗柱
5.柱內條件變化 穩定進(jìn)樣條件,調節流動(dòng)相
6.柱快達到壽命 采用保護柱(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加 檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫(三)保留時(shí)間延長(cháng)1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失 同前(二)3
4.流動(dòng)相組成變化 同前(二)4
5.溫度降低 同前(二)5(四) 出現肩峰或分*1.樣品體積過(guò)大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
2.樣品溶劑過(guò)強 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉子(五)鬼峰1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
4.三(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相) 通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水(六) 基線(xiàn)噪聲1.氣泡(尖銳峰) 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
(七)峰拖尾1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾 清潔樣品,調整流動(dòng)相
3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品
4.同前(四)4 同前(四)4
5.同前(四)3 5.同前(四)3
6.死體積或柱外體積過(guò)大 連接點(diǎn)降至zui低,對所有連接點(diǎn)作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管(八)峰展寬1.進(jìn)樣體積過(guò)大 同(四)1
2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散
3.數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于10點(diǎn)
4.檢測器時(shí)間常數過(guò)大 設定時(shí)間常數為感興趣*峰半寬的10%
5.流動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相
6.檢測池體積過(guò)大 用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時(shí)間過(guò)長(cháng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(cháng)度降至zui小
9.樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品親，滿(mǎn)意嗎？

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