島津液相色譜儀維修大全

一、儀器的安裝對環(huán)境的要求

１、   電源電壓(２２０V)：

有條件的情況下，使用照明電，此電壓比較穩(wěn)定,對儀器的性能穩(wěn)定性較好，在沒有辦法的時候，必須要用動力線路供電時，就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機頻繁啟動，停止運行時對電網(wǎng)電壓波動的影響(電機是感性負載，停止和啟動能產(chǎn)生很強的干擾尖脈沖電壓)。如請電工師傅單獨從動力變壓器零線以及負載較輕一些的火線上單獨引線至實驗室，這樣可以大大減少對儀器的干擾，在經(jīng)濟上允許時，使用交流穩(wěn)壓器?？傊妷簔ui低不能超過１９８V，zui高不超過２３０V為好。

２、對實驗室的要求： 

A、     室內(nèi)有防塵設(shè)施，儀器工作時產(chǎn)生大量的熱量，通過儀器的風(fēng)扇散熱，這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機內(nèi)，在靜電的作用下，附于電路上，時間長了，特別是南方，多雨季節(jié)比較潮濕，有可能給儀器工作造成不良的影響。 

B、     對實驗室溫度的要求是溫度變化相對要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上，否則儀器將會出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況。如流動相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡，進入系統(tǒng)內(nèi)時，基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化，會使保留時間有所變化，對分析的結(jié)果有一定的影響。紫外檢測器的穩(wěn)定時間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系。有條件時，安裝空調(diào)。注意，空調(diào)機供電不要與儀器供電用同一線路。

C、     地線，消除干擾。提高儀器穩(wěn)定性，保證人身安全。 

二、、高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法（共六個問題） 

1、     壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律的跳動引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時需要仔細檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊，四氟管有無裂紋等，因為液體在流動時，在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負壓，空氣會進入系統(tǒng)。

當(dāng)檢查完確認以后，將放空閥逆時針旋轉(zhuǎn)一圈左右后，用手按住運行鍵，此時，泵以zui高的流速從排空閥流出，氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后，或者更換流動相時，必須要經(jīng)過這一相操作。

此法效果不佳時，可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點（約三分之一圈左右）存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。當(dāng)儀器是新購買或較長時間沒有使用，有時也會出現(xiàn)此類現(xiàn)象，當(dāng)確認輸液管一切正常時，上述情況也操作過時，效果仍不佳，讓泵運轉(zhuǎn)一段時間，也可以達到目的。這是因為寶石閥球、座表面沒有充分的被流動相全部浸潤，在吸液、排液過程中密封不嚴，產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定。

對流動相而言，要求充分脫氣（超聲波），現(xiàn)用現(xiàn)脫氣，不要放置時間過長，否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射，放在高一點的地方（高于泵的位置）這樣一但有氣泡很難進入系統(tǒng)中去（氣泡上升）。 

2、     泵運轉(zhuǎn)后，壓力顯示為零（即沒有流量）如果出現(xiàn)這樣的情況時，就要考慮操作方法是否有問題。如輸液管在接到泵的入口前，管內(nèi)是否充滿了流動相，接頭是否擰緊了，過濾頭是否有阻塞情況，或者是否插入到流動相內(nèi)。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當(dāng)輸液管從一個流動相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個流動相瓶時，必須注意泵應(yīng)處于停機狀態(tài)，必須杜絕泵在運轉(zhuǎn)時進行此操作。 

3、     恒流泵漏液：分兩部分 

a、     流動相從主、副泵頭的沖洗管中流出時，其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物，寶石桿附有污物引起漏液，此時經(jīng)過清洗即可消除漏液現(xiàn)象。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴重，保留時間沒有變化，還是可以繼續(xù)實用的，但應(yīng)在短時間內(nèi)進行處理。流動相必須要進行抽濾，以除去微小的雜質(zhì)（肉眼很難分辨）。過濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時，流動相內(nèi)可能會出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象，時間長了，附著在密封圈、寶石桿上時，也可能造成漏液。如果使用緩沖液，工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不*，結(jié)晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液，是無法進行修復(fù)的。所以，用后必須進行沖洗，即將沖洗完畢之前，用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動相沖洗干凈。恒流泵用的時間較長，正常磨損產(chǎn)生漏液情況時，需要更換相應(yīng)的部件。 

b、     流動相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的，由于長期的高壓、低壓（常壓）作用，彈性降低，密封性差引起。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液。不過此種現(xiàn)象很少才會出現(xiàn)，可以用內(nèi)六角扳手將兩個螺絲均勻的扭緊，以不漏液為準。 

4、     壓力顯示（柱前壓）過高，因素有下列幾種情況： 

A、在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞，阻力增大引起。流動相處理的不理想或者瓶子不潔，長期累計而形成的。如果把柱子取下，正常情況壓力顯示為零，阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上，此時可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面，可以用6%--10%硝酸溶液進行超聲清洗，時間20分鐘即可。 

B、進樣閥阻塞引起壓力顯示增高：進樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟，分析的樣品處理不當(dāng)（有顆粒），時間長了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末，進樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損，嚴重時漏液。將柱子取下，閥出口（接柱子端）流動相應(yīng)呈線狀射出（流量在1ml/min以上），如果是一滴一滴向外流出，則孔道有阻塞的地方，需要超聲清洗。 

C、柱子本身壓力增大：柱子使用時間較長，壓力會有不同程度的升高 ，這是正常情況。當(dāng)分析的樣品沒有經(jīng)過處理（過濾），時間一長，雜志會積累在柱子端的篩網(wǎng)上（燒結(jié)不銹鋼）引起壓力升高。判斷方法：取下柱子，壓力顯示為零，否則應(yīng)考慮柱子有問題。解決方法：取下篩網(wǎng)超聲清洗。 

D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高：主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致，填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。

注：柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟： 

1、     取下柱子，觀察壓力顯示情況，如果不顯示零時，問題可能出現(xiàn)在進樣閥上或在線過濾器上。

2、     去掉進樣閥，還不顯示零，就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。 

E、流量設(shè)定顯示，有時會自行上升到4.99ml/，分3種情況： 

1、     產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大，引起電路工作異常。如果電源和動力線是同一條線路，電機或負載較大的設(shè)備啟動、停止，瞬間電流很大，引起了電壓降低，產(chǎn)生上述現(xiàn)象。用照明電來供電，有必要時，采用交流穩(wěn)壓器進行穩(wěn)壓。 

2、     如果排除電壓過低引起的上述情況，很有可能是儀器本身的問題，內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低，這時候就需要專業(yè)人員進行檢測。 

3、     面板膜設(shè)訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷，造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。 

F、恒流泵自行啟動、停止工作，分3種情況： 

1、     恒流泵上運行鍵、停機鍵長期反復(fù)按壓，凹陷，導(dǎo)致內(nèi)部觸點有時會因輕微振動而接通又斷開。或引線端臟了，引起漏電，也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。 

2、     本身儀器電路工作異常，時好時壞引起此現(xiàn)象。 

3、     220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。以上3種情況需要仔細判斷才能確認，*種情況時，更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條；第二種情況時需專業(yè)人員檢修；第三情況時需要改善供電電壓的質(zhì)量，采用照明電供電，不要與負載較大的電器共用一個電源。

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