氣相色譜檢測(cè)芝麻油中的溶劑殘留

香油，北方多稱為芝麻油，麻油 ，是從芝麻中提煉出來的，具有特別香味，故稱為香油。

小磨芝麻香油在傳統(tǒng)的加工過程中 沒有經(jīng)過機(jī)械化的過濾所以會(huì)產(chǎn)生沉淀物及所說的【溶劑殘留量超標(biāo)】，那么如何檢測(cè)芝麻油中的溶劑殘留呢？

   根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，北京京科瑞達(dá)科技有限公司針對(duì)客戶需求提供分析芝麻油中溶劑殘留的解決方案。

   實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

1. 氣相色譜儀SP7800（帶程序升溫） 1套

2. 氫氣發(fā)生器 1臺(tái)

3. 空氣發(fā)生器 1臺(tái)

4. 色譜工作站 1臺(tái)

5. 毛細(xì)管色譜柱 1支

6. 電子天平(0.1mg) 1臺(tái)

7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干

8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器（選配） 1臺(tái)

3.實(shí)驗(yàn)條件：

1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2 檢測(cè)器:FID氫火焰離子化檢測(cè)器

3 柱溫:600℃

4 汽化室溫度:140℃

5 載氣(N3):30 mL/min

6 氫氣:50 mL/min

7 空氣:500 mL/min

步驟：1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放入6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入芝麻油溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

2. 稱取25g的芝麻油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。

儀器的控制

分析條件：

柱溫：85℃

氣化：120℃

檢測(cè)：120℃

靈敏度：3

載氣：0.1MP

進(jìn)樣量：1ml

分析原理

食用油分機(jī)榨油和芝麻油，芝麻油殘留溶劑需要檢測(cè)，國家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測(cè)原理將芝麻油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量

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