初學(xué)者對(duì)二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

ICP-MS即電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以快速地進(jìn)行元素分析，且一次可以分析多個(gè)元素，這樣就可以大大地縮短元素的分析時(shí)間。今天我們來講述一下初學(xué)者對(duì)二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，看你是否也出現(xiàn)這些問題。

初學(xué)者對(duì)二手ICP-MS的操作日志

首日，按照2015版中國藥典中的方法配制好鉛、鎘、砷、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及內(nèi)標(biāo)選擇鍺、銦、鉍（濃度均為1000ppb，藥典規(guī)定要求），使用KED模式。

開始，測試結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性與內(nèi)標(biāo)回收率均較好，線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9990，內(nèi)標(biāo)回收率在92%-104%左右。然后，問題來了。從走第5個(gè)樣品開始，內(nèi)標(biāo)回收率就逐漸降低，第十個(gè)樣品時(shí)只有1%左右了。經(jīng)過咨詢安裝工程師，說是霧化器堵塞了，于是就熄火后拆卸PFA霧化器，先是用浸泡清洗（工程師特別提醒霧化器千萬不能超聲，還有霧化器不能使用堅(jiān)硬東西捅），然后用洗耳球吹吸數(shù)次，還嘗試過頭發(fā)絲捅了，看似已經(jīng)疏通。

第二日，測試后各元素的線性不理想，且強(qiáng)度cps均大幅下降。

推斷可能還是霧化器的原因，還是要疏通霧化器，這次用10%硝酸溶液浸泡過夜，尤其是霧化器里面很細(xì)的同心管也要注入10%硝酸溶液。

第三日，更換上石英霧化器，泵管也全部更換。

KED模式下，銅、鉛線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9990，而砷的只有0.9825、鎘的0.9969，且全部元素的靈敏度下降明顯。使用KED模式調(diào)諧也印證了這一點(diǎn)，59Co只有1200cps，而標(biāo)準(zhǔn)模式下調(diào)諧成功。

工程師建議用氦氣吹掃試試，做法是熄火后在CCT界面上打開CCT1Flow調(diào)至4-5左右。（氦氣管路可能會(huì)混入空氣，而氮、氧質(zhì)量數(shù)均高于氦，會(huì)把元素碰撞損失掉）

第四日，氦氣吹掃1小時(shí)

接著試驗(yàn)，點(diǎn)火成功，KED模式下調(diào)諧59Co還是1500左右，然后發(fā)現(xiàn)等離子體火焰閃爍抖動(dòng)較為厲害。后熄火，關(guān)機(jī)，等待10分鐘重啟儀器，嘗試點(diǎn)火，結(jié)果提示錯(cuò)誤“Plasmacouldnotbelit”，自己先動(dòng)手拆卸了進(jìn)樣系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)果然矩管、中心管有積液，而且在矩管壁上有一段頭發(fā)，將積液倒出，將頭發(fā)清洗干凈，再吹干，裝上。

第五日，點(diǎn)火正常，STD模式與KED模式均調(diào)諧成功，KED模式下59Co有3w以上cps，59Co/51V大于20。靈敏度恢復(fù)正常，故障解決?。?/span>

二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

1.由進(jìn)樣過程吸入絮狀物引起霧化器堵塞而導(dǎo)致，霧化器的維護(hù)保養(yǎng)很重要！購買0.45μm微孔濾膜進(jìn)行樣品的過濾；

2.靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物指標(biāo)不理想時(shí)，需要做自動(dòng)調(diào)諧，當(dāng)然調(diào)諧建議每次開機(jī)都做。STD模式下自動(dòng)調(diào)諧，主要對(duì)5個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整，矩管的水平位置、矩管的垂直位置、載氣流量、提取透鏡、電壓、CCT聚焦電壓，調(diào)諧完后的參數(shù)會(huì)應(yīng)用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS這6種模式。在使用KED模式時(shí)，先點(diǎn)火后用氦氣吹掃碰撞池半小時(shí)。

3.測試完樣品，記得先用5%硝酸溶液清洗5min，然后用純水清洗5min，然后空轉(zhuǎn)排空管道殘余純水。

4.點(diǎn)火之前，打開蠕動(dòng)泵，看進(jìn)樣與排液是否正常，排液不正常會(huì)導(dǎo)致矩管有積液，進(jìn)而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。