如何清洗氣相色譜檢測(cè)器

在氣相色譜操作過(guò)程中，檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了 如何清洗氣相色譜檢測(cè)器 的問(wèn)題。

氫焰離子化檢測(cè)器（FID）的清洗

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300-400#）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1:1），也可以用超聲波清洗，之后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如lv仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。

熱傳導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗

將丙酮，yi醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池，浸泡一段時(shí)間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測(cè)器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。

電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的清洗

電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開(kāi)鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。 對(duì)Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對(duì)Ｎi６３源更應(yīng)小心，不能與皮膚接觸，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

氮磷檢測(cè)器（NPD）的清洗

在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個(gè)部件。終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，來(lái)自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問(wèn)題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測(cè)器。每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無(wú)效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。

更換檢測(cè)器部件時(shí)一定要將檢測(cè)器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒(méi)有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡(jiǎn)單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬(wàn)不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。