頂空-氣相色譜法 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空氣相色譜法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優(yōu)點:
⑴準確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;
⑵高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
⑶由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
⑷由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關鍵部件
隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
目前頂空氣相色譜法的應用領域和實例有以下幾大類:
⑴石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
⑵環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
⑶衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
⑸香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑;
⑺法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他:如土壤中可揮發(fā)性有機物等;
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