安捷倫7820A-5977B GC-MS對(duì)環(huán)境檢測(cè)的幾種方法

Agilent 5977B MSD是GC-7820A的重要配套儀器，提供的分析方案，性價(jià)比高，滿足多種測(cè)試，符合ASTM及相關(guān)的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個(gè)步驟，讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段。簡(jiǎn)化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報(bào)告的整個(gè)方法開發(fā)過程。

另外Agilent 7820A-5977B GC-MS適用于化妝品（特別是指甲油，香水）玩具，紡織（特別是成人內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs 鄰苯二甲酸酯類的檢測(cè)，是此類分析測(cè)試的神器。

參考《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測(cè)定方法

方法一：安捷倫7820A-5977B對(duì)土壤中17種PAEs的測(cè)定方法

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測(cè)。

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP為6 μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2、提取

取5 g樣品，加入適量無水硫酸鈉（一般樣品加8-10 g），攪拌均勻，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 mL上層清液，待凈化。

3、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass

1）活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液；

2）上樣： 將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。

4.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （Cat.# 8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃

3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min

4）載氣：氦氣，柱流速：2.69 mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0 μL

7）離子源溫度：230 ℃

8）接口溫度：280 ℃

9）溶劑延遲：5.5 min

10）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）

方法二：Agilent7820A/5977B檢測(cè)食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量

1. 實(shí)驗(yàn)儀器選擇Agilent7820A/5977B氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀（美國(guó)Agilent公司）；

METTLER MS105 電 子天 平；SB-5200DT臺(tái)式數(shù)控超聲波清洗器。

2. 實(shí)驗(yàn)方法

1）以正己烷為溶劑，配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的樣品稱量，至0.1mg，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸潤(rùn)20min；然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液，超聲萃取30min；靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min，靜置，取上清液進(jìn)行GC/MS分析。

3）采用內(nèi)標(biāo)法定量。

3.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （Cat.# 8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃

3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min

4）載氣：氦氣，柱流速：1.0 mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0 μL

7）離子源溫度：230 ℃

8）接口溫度：280 ℃

9）溶劑延遲：6min

10）電離能量：70eV.

11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），

4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1） 實(shí)驗(yàn)將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中，通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清、無色，水相層渾濁或有一定的顏色。

2） 檢測(cè)方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測(cè)可選用GC/MS檢測(cè)方法，它能夠給出定性信息，具有更強(qiáng)的選擇性。實(shí)驗(yàn)參考GB/T21911—2008的方法，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱，但在程序升溫時(shí)，延長(zhǎng)了280℃下的保持時(shí)間，以便將一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實(shí)際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）

方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

另外，對(duì)于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 （DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二 （2- 乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）以及鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用 GB/T 22048-2008 標(biāo)準(zhǔn)為參考。 GB/T 22048-2008 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測(cè)，安捷倫GC－MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用由于安捷倫GC－MS具有靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑，同時(shí)其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具。