實(shí)驗(yàn)室各類分析儀器對送檢樣品的要求

實(shí)驗(yàn)員都知道，不同的分析儀器對測試樣品的要求也不一樣，為了讓廣大實(shí)驗(yàn)猿都能溫習(xí)一下這些看似簡單但極易忽視的要求，小編特地查閱了資料，為大家收集了一般實(shí)驗(yàn)室各類分析儀器對送檢樣品的要求。

紅外光譜儀

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，分析的樣品，必須做到：

(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品，干燥器放置;

(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實(shí)驗(yàn)室說明情況;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

紫外-可見分光光度計(jì)

(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

原子熒光光譜儀

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);

檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);

檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

(3)樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g——500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)樣品量

每檢測1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

等離子體發(fā)射光譜儀

(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：提供品來源、種類、屬性(如礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中低(估計(jì))含量是多少?

(2)對于溶液，寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!）固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液，其終酸度控制為1mol，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉淀，需要過濾;另請同時(shí)測試試劑空白溶液用作扣除空白；

氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

液相色譜儀

樣品要干燥，要能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。

(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；

(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

(1)試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為1——10皮摩爾/微升。

(2)樣品的溶解性：被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和液相色譜法對樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。