安捷倫7890A 氣相色譜儀工作者對儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護

　　安捷倫7890A 氣相色譜儀工作者對儀器系統(tǒng)應(yīng)做怎樣的維護
　　(1)安捷倫7890A 氣相色譜儀復(fù)雜，使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種問題，這些 問題大多是因為操作不規(guī)范、維護不當?shù)纫鸬?。要通過儀器的規(guī)范使用，并做 到的儀器維護，儀器操作者應(yīng)該如何維護氣相色譜儀以便更好地使用呢？
　　(2)分析原因氣相色譜儀用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間 后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附灰塵；電路板及插口除有積塵外，還經(jīng)常 和某些有機蒸氣吸附在一起。
　　因為部分有機物的沸點較高、凝固點較低，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)殘存凝固 的有機物；分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細，甚至被有機物堵塞。
　　在使用過程中TCD很有可能被有機物污染，F(xiàn)ID長時間使用，有機物在噴 嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
　　因此為保證氣相色譜檢測的精密度、穩(wěn)定性及準確性應(yīng)定期地對氣相色譜儀 進行維護。
　　(3)解決方案氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個要求載氣只能按管線和 方向流動的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴格密封。對整個氣相色譜儀的維護， 主要包含以下方面。
　?、龠M樣口維護標樣測試進樣系統(tǒng)，俗稱汽化室或樣品口，是將樣品汽化 送入色譜系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是 儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的道關(guān)。進樣口污染與否， 直接表現(xiàn)是色譜特征，因此可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
　　②定期更換進樣隔墊進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障。進樣次數(shù) 過多后，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成 資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾，如鬼峰。因此需 要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家、不同材質(zhì) 壽命不一樣，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次 左右。
　?、?strong>安捷倫7890A 氣相色譜儀及時清洗進樣針干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品 時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推 桿，用另一個進樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
　　要*清洗進樣針，一般可用下列溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水、丙酮、lv仿、zui后抽干，不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹 鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi)，來回 抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針 報廢。
　　進樣針是易碎器械，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈存放，不要隨便來回 空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性， 降低準確度。
　?、芏ㄆ跈z查并清洗進樣口及襯管進樣口襯管長期使用后，因為樣品中不 揮發(fā)性成分殘存的緣故，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會有顆粒狀物質(zhì) 積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會干擾分析的正常進行。因此， 要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗 或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產(chǎn)生活 性點，然后放在烘箱70°C烘干后，冷卻密封存放即可。
　　⑤及時更換毛細管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀較常見的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根色譜柱卸下重新安裝， 更換新的密封墊。較常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/ 15%)、Vespel,其較高使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，安捷倫7890A 氣相色譜儀因此 應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。
　?、奘褂眉兌群虾鯓藴实臍怏w載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、 損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說，色譜柱和檢測器更貴重，如一根色譜 柱的價格是高純氮氣的20倍以上。
　?、叨ㄆ诟鼡Q氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫 助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等雜質(zhì)。對用于除水 分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了，一般經(jīng)驗為3個月更換一次。
　?、喔鼡Q零部件要逐一進行修理進樣口時，不要一次更換多個部件，那樣會 造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，測試后再更換另一件，這樣可能 更準確。
　　(4)案例分析在一次植物油中的油酸、亞油酸等脂肪酸的分析中，自動進 樣器進樣，質(zhì)譜檢測，前9個樣品的色譜分離效果和響應(yīng)均正常，但后面的樣品 沒有出峰。
　　首先，將質(zhì)譜燈絲能量顯示打開，檢測有較強信號，排除質(zhì)譜燈絲、信號方 面的原因；其次，用甲醇進樣同樣沒有色譜峰出現(xiàn)，初步斷定跟樣品無關(guān)；zui 后，懷疑故障出現(xiàn)在進樣口或色譜柱。
　　安捷倫7890A 氣相色譜儀這可能有三個方面的原因：一是隔墊漏氣；二是襯管被污染；三是色譜柱進 樣端柱頭被污染。于是打開進樣口，發(fā)現(xiàn)硅橡膠隔墊有一個明顯的針眼，密封效 果已經(jīng)*喪失，存在漏氣現(xiàn)象，更換新的進樣隔墊后進樣，色譜峰恢復(fù)正常。